隨著納米技術(shù)的繁榮發(fā)展，基于DLS技術(shù)的納米激光粒度儀也日益普及，掌握其基本特性及基礎(chǔ)知識(shí)，相信會(huì)對(duì)關(guān)注納米粉體材料的粉體圈內(nèi)人士有所幫助。

　　1、納米激光粒度儀的測(cè)量原理是什么？

　　由于分子熱運(yùn)動(dòng)，懸浮介質(zhì)（多數(shù)情況下是水或者有機(jī)溶劑）的分子不斷運(yùn)動(dòng)，和懸浮的顆粒物產(chǎn)生碰撞，使得分散體或溶液中的小顆粒做無(wú)規(guī)則的布朗運(yùn)動(dòng)?？梢酝ㄟ^(guò)觀測(cè)散射光隨時(shí)間的波動(dòng)性得到顆粒布朗運(yùn)動(dòng)的速度，這種技術(shù)被稱(chēng)為光子相關(guān)光譜法（PCS）或準(zhǔn)彈性光散射法（QELS），但現(xiàn)在通常稱(chēng)作動(dòng)態(tài)光散射法（DLS）。斯托克斯-愛(ài)因斯坦方程定義了顆粒布朗運(yùn)動(dòng)速度與顆粒大小之間的關(guān)系：

　　其中，D=擴(kuò)散速度，k=波爾茲曼常數(shù)，T=溫度，h=粘度，DH=流體力學(xué)直徑

　　上述關(guān)系式清楚地表示了在樣品溫度和連續(xù)相粘度已知的情況下，如何根據(jù)擴(kuò)散速度測(cè)定粒徑。盡管必須是控制檢測(cè)溫度，但很多商用儀器還是會(huì)對(duì)溫度進(jìn)行測(cè)量；而對(duì)于許多分散劑，尤其是水而言，粘度是已知的。在很多情況下，DLS實(shí)驗(yàn)所需的補(bǔ)充信息也僅僅是粘度測(cè)量。

　　2、納米激光粒度儀有何性能優(yōu)勢(shì)？

　　納米激光粒度儀法在測(cè)量0.1nm~10µm范圍的粒徑時(shí)十分。它在測(cè)量小顆粒方面的能力尤為突出，對(duì)于絕大多數(shù)待測(cè)體系提供2nm及以上的、可重復(fù)的數(shù)據(jù)。從理論上講，檢測(cè)低密度分子的粒徑僅僅受到儀器靈敏度的限制。無(wú)論是稀釋樣品還是混濁樣品都可以用DLS法來(lái)進(jìn)行測(cè)量，可分析的濃度范圍低可至0.1ppm，高可達(dá)40％w/v。不過(guò)，由于樣品濃度會(huì)大大影響其外觀尺寸，因此當(dāng)粒子含量較高時(shí)對(duì)樣品的制備需要加倍小心。

　　3、納米激光粒度儀有何局限性？

　　A

　　對(duì)密度較大顆粒而言，沉降是可能導(dǎo)致分析不的一個(gè)潛在問(wèn)題。例如，對(duì)于密度為10g/ml的顆粒，大檢測(cè)粒徑通常會(huì)限制在大約100nm以?xún)?nèi)。應(yīng)對(duì)的辦法有提高分散介質(zhì)的密度。例如使用蔗糖溶液作分散介質(zhì)。存在較大的超出儀器量程的顆粒時(shí)，這類(lèi)顆粒應(yīng)該事先被過(guò)濾掉?；蛘?，如果大顆粒的存在量極少也可以通過(guò)軟件進(jìn)行處理。

　　B

　　納米激光粒度儀分辨率較低。動(dòng)態(tài)散射光技術(shù)不屬于高分辨率的技術(shù)。當(dāng)樣品的粒度分布排列十分密集，且存在三種以上的粒度分布差異時(shí)，DLS將無(wú)法對(duì)多重分散樣品進(jìn)行表征。在這種情況下，建議在測(cè)量之前對(duì)樣品進(jìn)行分離；而在測(cè)量方法上，則需要將DLS與制備技術(shù)如凝膠滲透法或尺寸排除色譜法（GPC/SEC）和（或）流場(chǎng)分離技術(shù)（FFF）聯(lián)合使用。

　　C

　　多重光散射問(wèn)題無(wú)法避免。多重散射是指從一個(gè)顆粒發(fā)出的散射光在到達(dá)探測(cè)器之前又會(huì)被其它粒子再次散射，在較致密的樣品中，這種現(xiàn)象會(huì)使粒徑計(jì)算的度受到影響。

　　4、納米激光粒度儀操作使用是否很復(fù)雜？

　　納米激光粒度儀聽(tīng)起來(lái)似乎是神秘的高科技產(chǎn)品，但是其使用操作流程并不復(fù)雜。其固有的操作簡(jiǎn)便性使得操作者無(wú)需具備很強(qiáng)的知識(shí)就能正確使用儀器，一般分析過(guò)程，從制備樣品到完成測(cè)試只需要幾分鐘的時(shí)間。并且樣品分散介質(zhì)的選擇自由度大，不管是水性還是非水性的，只要它們呈透明狀并且不太粘稠，基本都可以使用。這種測(cè)試方法所需的樣品量也很小，少時(shí)只需要幾微升即可，這一點(diǎn)對(duì)于較為貴重的樣品來(lái)說(shuō)，是有巨大優(yōu)勢(shì)的。

　　5、如何選擇納米激光粒度儀的分散劑？

　　雖然大多數(shù)分散劑都適用于納米激光粒度儀，但如果分散劑粘度大于100mPa.s，往往會(huì)影響測(cè)量的可靠性，另外分散劑對(duì)光的吸收也會(huì)對(duì)檢測(cè)產(chǎn)生干擾。比如有色樣品的散射光強(qiáng)度可能會(huì)有所降低。一種可行的解決方案是根據(jù)系統(tǒng)的靈敏度，采用不同的激光波長(zhǎng)進(jìn)行分析或?qū)悠愤M(jìn)行稀釋。樣品中的熒光也會(huì)對(duì)信噪比造成影響，但可以通過(guò)使用窄帶濾波器來(lái)解決，以排除熒光雜散光的影響。

　　6、納米激光粒度儀的核心光電探測(cè)器是什么類(lèi)型的？

　　光電探測(cè)器有兩種類(lèi)型：一種是便宜、靈敏度較低的光電倍增管PMT，另一種是較昂貴的、性能更好的雪崩光電二極管檢測(cè)器（APD）。后者宣稱(chēng)效率高達(dá)65%，遠(yuǎn)遠(yuǎn)優(yōu)于替代產(chǎn)品PMT 4-20%的效率，從而使數(shù)據(jù)收集大化，測(cè)量速度更快、質(zhì)量更高。

　　7、環(huán)境溫度對(duì)納米激光粒度儀有什么影響？

　　要獲得的測(cè)量數(shù)據(jù)，另一項(xiàng)基本要求是必須對(duì)溫度進(jìn)行很好的控制。如同分散劑粘度一樣，顆粒的布朗運(yùn)動(dòng)也直接和溫度相關(guān)，因此溫度控制較差造成的影響非常嚴(yán)重。例如，在環(huán)境溫度下對(duì)水性體系進(jìn)行測(cè)量，1oC的溫度誤差將導(dǎo)致2.4％的檢測(cè)結(jié)果偏差，超過(guò)ISO13321[1]標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的+/-2%或更新的ISO 22412[2]標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的范圍。對(duì)于使用的各類(lèi)比色皿，納米激光粒度儀溫度控制的合理目標(biāo)是+/-0.2oC。比起在檢測(cè)儀外部連接水浴裝置，內(nèi)置溫度控制器在使用上更加方便，在測(cè)量精度、穩(wěn)定性和重現(xiàn)性方面也更加可取。此外，具有高性能控制系統(tǒng)的儀器，既能進(jìn)行快速的系統(tǒng)預(yù)熱，又能迅速調(diào)整溫度，從而對(duì)溫度變化所產(chǎn)生的影響（如蛋白質(zhì)熱不穩(wěn)定性）進(jìn)行研究。

　　8、納米激光粒度儀除了測(cè)試粒度分布，還有其它用途嗎？

　　納米激光粒度儀除了被廣泛應(yīng)用于粒度測(cè)量外，化程度較高的DLS系統(tǒng)組件的組合也適合用于進(jìn)行如下測(cè)量：分子量、Zeta電位、蛋白質(zhì)電荷、微流變學(xué)性能。除了粒徑，zeta電位也是表征膠體系統(tǒng)時(shí)用廣泛使用的測(cè)量參數(shù)之一。Zeta電位量化了粒子之間靜電排斥作用的程度。這種量化不是針對(duì)顆粒表面之間，而是針對(duì)顆粒邊界層內(nèi)的某個(gè)點(diǎn)之間的排斥力，在這個(gè)點(diǎn)之外，顆粒對(duì)周?chē)娜軇┓肿硬辉佼a(chǎn)生影響。Zeta電位測(cè)量為分散體固有的靜電穩(wěn)定性提供了有效參考，配方設(shè)計(jì)師可因此對(duì)穩(wěn)定性進(jìn)行了解和控制。例如在乳液配方中，zeta電位數(shù)據(jù)幫助篩選穩(wěn)定性候選樣品，將它們用于水處理絮凝過(guò)程控制，有助于減少添加劑的劑量水平。